自然界中，锑主要以辉锑矿Sb2S3的形态存在，常与辰砂、黄铁矿、重晶石和方解石等伴生，产于高温热液矿床。除辉锑矿外，硫锑酸盐矿物分布也比较广。在许多含锑矿石中，脆硫锑铅矿Pb2Sb2S5、硫锑铅矿Pb5Sb4S11以及车轮矿3(Pb，Cu2)S·Sb2S3等是普遍存在的。这一类矿物比较复杂，主要由锑与砷、银、铜、铋及过量的硫互相结合而成。 在锑矿氧化带中主要的氧化锑矿物如锑华Sb2O3、黄锑华Sb2O3·Sb2O5·nH2O、锑赭石Sb2O3·Sb2O5以及水锑钙石矿等。 硫氧锑矿Sb2S2O、砷锑矿SbAs3以及铌钽锑矿(SbO)2(Nb、Ta)2O5等较为少见。因此，锑矿石物相分析，通常只测定前面几种锑矿物。 锑矿石的化学物相分析一般只测定氧化锑、硫化锑和锑酸盐等3个相。 一、方法概述 锑华(包括方锑矿)的分离 锑华的选择性溶剂有酒石酸和HCl等,一般用HCl溶液。试验证明,在沸水浴中加热或室温浸取,锑华和方锑华均能完全溶解于225g/L酒石酸溶液中。加热浸取2h(室温浸取需8-16h)时，锑华的浸取率均可达到99%以上。定温浸取时，辉锑矿仅溶解0.93%，随温度升高，辉锑矿的浸取率逐渐增大，于 100℃处理2h，浸取率可达3.9%，但在此条件下如提高酒石酸的浓度，辉锑矿的浸取率反而下降,例如,当用900g/L酒石酸溶液于100℃浸取 2h，辉锑矿的浸取率降至1%。脆硫锑铅矿、黄锑华、锑赭石、水锑钙矿等均不溶于225g/L酒石酸溶液中，当温度升高时，稍有溶解。因此，当用酒石酸溶液作浸取剂时,选择室温条件较好。酒石酸法的主要缺点是周期太长，且组测定带来不便。所以目前多用盐酸法。锑华是两性氧化物,由于具有稍强的碱性易溶于强酸溶液并生成三价的锑盐，便于测定。在规定条件下，锑华可完全浸取,锑的硫化物少量浸取(3%以下)，锑酸盐不溶。 在隔绝空气的条件下，自然锑不溶于稀HCl。为此，当试样中有自然锑存在时，可在稀HCl加入少量(约20g/L)Na2SO3，以抑制其溶解。 辉锑矿等矿物的分离 辉锑矿在100g/LKOH溶液中，于室温浸取40min，即可浸取99%以上，而黄锑华仅浸取0.2%，锑华浸取不完全。因此，需预先分离锑华以避免其干扰。其他锑酸盐不干扰,但脆硫锑铅矿、车轮矿、硫锑铅矿等硫化物在100g/L KOH溶液中溶解极慢，且不完全。因此，当有这几种矿物存在时，不能用本法使硫化矿物怀锑酸盐分离。目前多用HNO3溶液分离硫化锑矿物。已经证明，在HNO3(1+2或1+3)中,于沸水浴浸取25-30min，辉锑矿、脆硫锑铅矿、硫锑铅矿等硫化矿物都可完全浸取,而黄锑华等锑酸盐矿物不溶解。由于所有硫化物都能溶解于HNO3，这就克服了KOH法测定硫化锑矿物结果偏低的缺点，故适用于所有锑矿石的化学物相分析。锑的硫化物与HNO3溶液一起加热时,通常易析出偏锑酸沉淀。用100mL HNO3(1+2)在水浴上浸取40-50mg硫化矿物时，不会有偏锑酸析出。 锑酸盐矿物的分离 锑酸盐矿物在最后的残渣中测定。 锑矿石化学物相分析流程 二、分析步骤 锑华(包括方锑矿)的测定 称取0.2000-0.5000g试样置于缩口烧杯中,加入50mL20%HCl洗涤。再用水洗涤至无氯离子。滤液中测定锑。 辉锑矿等矿物的测定 在浸取锑华后的残渣中，加入100mL预热至80-90℃的HNO3(1+2),于沸水浴上加热浸取30min。过滤，先用10%HNO3洗涤，再用水洗涤。于滤液中测定锑。 锑酸盐矿物的测定 在上述浸取的最后残渣中。加入2gK2SO4,10-15mL硝硫混酸，加处理后测锑。